一、方法概述
钨华合物中含有WO3、W2O5、WO2、金属钨。
WO3和W2O5溶于碱和碱金属碳酸盐溶液并形成钨酸盐。WO3易溶于草酸、柠檬、酒石酸及其碱性盐并形成络合物。W2O5由于氧化，也部分溶解于这些溶剂中。所以，分离WOl3需在隔绝空气条件下用饱和草酸钠浸取。
WO2和金属钨不溶于上述溶剂中，但它们可被 HNO3或王水氧化，然后用碱溶液溶解。
在分析氧化钨（WO3和W4O11）、金属钨和碳化钨混合物中氧化钨量，采用氨水煮沸20mi浸取两次,继后用电化学法分离金属钨和碳化钨。
钨化合物在几种溶剂中浸取情况见下表。
表中 钨化合物在几种溶剂中的浸取率，%
溶剂 | 煮沸时间,min | W2O5 | WO3 | WO2 | 金属钨 |
100g/L NaOH 氨 水 300g/LNa2CO3 50g/L Na2CO3 饱和Na2C2O4 饱和Na2C2O4① | 25 45 7 30 60 120 | 72.3 77.6 76.4 100 4.2 ＜0.5 | 100 100 100 100 100 100① | 未检出 | 未检出 |
①在CO2气氛下浸取；②50mgWO3在1h内浸取完全。
二、分析步骤
WO3的测定 称岁置于干燥锥形瓶中，塞上带有导管的橡皮塞，通CO2 2min，然后加10mL饱和草酸钠溶液，继续通CO2，加热微沸1h。过滤，洗涤，滤液处理后测定钨。
W2O5的测定 在浸取WO3后的残渣中，加100mL 50g/LNa2CO3溶液，加煮沸30min。过滤，用50g/L Na2CO3溶液洗涤，滤液测定钨。
WO2和金属钨的测定 将浸取W2O5后的残渣置于瓷坩埚中，灰化后加10mL王水，加溶解，蒸至近干。干涸物用50g/LNaOH溶液移入塑料杯中，并用50g/LNaOH溶液在水浴上浸取30min，过滤，用20g/L NaOH溶液洗涤,滤液测定钨。
